>>115852
>>115906
Смотри что тебе нужно сделать. Не выпаривай свой бензальдегид, если знаешь какая там концентрация. Приготовь заранее раствор ацетата амина в AcOH (можно взять просто 70% уксус, не обязательно ледяную уксусную кислоту). Амина нужно около 10% от бензальдегида, ты еще взял его слишком много, 1.5мл в пересчёте получается что 25% от бензальдегида - может из-за этого у тебя реакция и засралась, взял бы меньше катализатора может вышло бы нормально. Нитрометана нужен избыток - ты использовал всего 1.5кратный избыток по молям. Бери сразу 3-х кратный(можно и 5-кратный), он же дешёвый. В общем 1:0.1:3 БА/Катализатор/НМ по молям. Приливай БА+НМ к раствору катализатора в AcOH. Греть не нужено, разве что совсем немного, не выше 50 градусов. И еще раз, не обяазтельно выпаривать раствор БА(если он в спирте), просто узнай какая концентрация там и по ней расчитывай остальные реагенты. Так же не обязательно дистиллировать НМ с топлива (но в этом я не совсем уверен, по крайней мере я использовал топливо без очистки, у меня получалось. Зависит от марки топлива, я больше чем уверен что у тебя такое же топливо как у меня, если ты из РФ). Реакция длится максимум 20 минут. 2,5-дмнс хуже растворим в спиртах чем незамещенный нс, поэтому после реакции должен кристаллизоваться. Если не кристаллизовался - оставь в темном месте на несколько дней, потри колбу стекляной палочкой, он закристаллизуется.

Дальше что ты собрался делать?
>восстанавливать его гидрированием
Чего-чего,блеать? Гидрированием? На палладии чтоли? Или ты так назвал восстановление с NaBH4+Cu(там механистически тоже гидрирование)?

Дальше для галогенирования я бы посоветовал вместо брома использовать бромсукцинимид. Его можно купить без проблем, он не воняет и не опасен в работе как чистый бром. Так же, с ним больше выходы и получается чистый продукт (с бромом бывают полибромированые продукты (например в цепь) ).