>>139811
Эндчую.
Я метиламин делаю из уротропина, раньше делал перекристаллизацию, получался чистый, но ценой 90% выхода. Щяс перестал, тупо упариваю, убираю хлорид аммония который выпал, в оставшуюся жижу засыпаю щелочи на глаз и варю с бромкетоном в дхм 2-3 часа. Судя по биотестам качество продукта зависит от того насколько много щелочи я засыпал. Один раз прям так недосыпал что после варки обнаружил нейтральную среду в водном слое, с тех пор страхуюсь и сыплю побольше, но это видимо портит бромкетон.
С бромированием тоже залупа. Без растворителя надо греть, тогда бром улетает. В дхм бромировал - тоже без подогрева не обесцвечивается, а с подогревом кроме брома улетает еще и дхм. Обнаружил на озоне сульфат бария, думаю сделать из него и купороса бромид меди и с ним попробовать. В этом методе расстраивает что в купоросе скорее всего будет добротная примесь железа и то что на бромирование идет только четверть брома, еще четверть безвозвратно улетает, остальную половину надо регенерировать.
Еще сегодня наварил хлорида меди и с ним сварил 5 г мпф, чето жгучее кажется получилось и белый цвет появился. Можно это промыть водой а потом отделить хк4 от хлорида меди этанолом? Знаю что делают перекристаллизацию через ипс, а в обычном горячем спирте галогенкетоны растворимы чи не?